O não cumprimento das diretrizes especificadas pode levar a excedente indesejado entre as injeções.
Em um sistema cromatográfico, qualquer substância que crie picos não desejados ou ruído excessivo de fundo significa contaminação. O excedente, que é um tipo específico de contaminação, ocorre quando o material da amostra que permanece no sistema após uma injeção aparece como picos em injeções subsequentes, o que compromete a quantificação. Para otimizar o desempenho do sistema, o excedente deve ser minimizado e mantido em um nível aceitável (geralmente, abaixo dos limites de detecção).
Nota: O excedente pode ocorrer a partir de interações de colunas ou no sistema. É possível identificar o excedente da coluna realizando um gradiente duplo na coluna. Se for observado excedente no segundo gradiente, a Waters recomenda lavar a coluna em um solvente forte.
O excedente pode resultar da instalação incorreta da tubulação, conexões ou outros equipamentos, ou ainda de solventes de lavagem ineficazes. Tome estas medidas para reduzir o excedente:
- Restrinja o uso de loops de extensão para um sistema.
- Verifique se todas as conexões da tubulação estão adequadamente colocadas. Antes de apertar os parafusos de compressão da conexão, a tubulação deve estar encaixada corretamente (sem folgas internas) dentro de todas as portas de conexão. Conexões colocadas de forma inadequada criam reservatórios de espaço desnecessário que retêm amostras, aumentando o excedente. (Consulte Prevenção de vazamentos.)
- Inspecione a guia da agulha para verificar se encontra dejetos ou resíduos de amostras, o que pode causar o excedente. Se necessário, limpe ou substitua a guia.
- Evite sistemas de vedação de placas ou ampolas que utilizem substâncias adesivas, o que pode causar excedente.
- Se houver suspeita de interação com o material da agulha, aumente a força do solvente de lavagem ou o tempo de lavagem.
- Ao selecionar os solventes de lavagem, siga estas Diretrizes para solventes de purga e lavagem.
Consulte também: Para obter mais informações sobre o controle de contaminação em sistemas cromatográficos, consulte
Controlling Contamination in LC/MS Systems (Controle de contaminação em sistemas LC/MS) (715001307PB) no site da Waters (
www.waters.com).