不遵循指定的指导原则可能会导致进样之间出现残留。
在色谱系统中,可形成无用峰或过度背景噪音的所有物质均为污染物。残留是一种特殊的污染物,即进样后残留在系统中的样品物质,会在后续的进样分析结果中显示为峰,影响定量结果。为优化系统性能,必须尽可能清除残留并使其保持在可接受的水平(通常低于检测限)。
注: 残留可能来自色谱柱相互作用或系统中。可以通过在色谱柱上执行双梯度来发现色谱柱残留。如果在第二个梯度中观察到残留,Waters 建议使用强溶剂清洗色谱柱。
残留可能因管路、接头或其他硬件安装不正确或由无效的清洗溶剂引起。执行以下操作可减少残留:
- 扩充定量环仅限一个系统使用。
- 确保所有管路连接均已正确安装。管路必须正确安装在所有连接端口内(无内部间隙),然后将接头的压力螺钉拧紧。未正确安装的连接会形成不必要的储存空间,该储存空间可保留样品,从而增加残留。(请参阅防止渗漏。)
- 检查针导向器是否有样品残留或碎屑,它们可能会导致残留。如有需要,请清洗或更换导向器。
- 避免使用粘性物质的样品板或样品瓶密封系统,它们可导致产生残留。
- 如果怀疑样品与针材料存在相互作用,请增加清洗溶剂的强度,或增加清洗时间。
- 选择清洗溶剂时,请遵循这些清除和清洗溶剂指导原则。
另请参阅: Waters 网站 (
www.waters.com) 上的
Controlling Contamination in LC/MS Systems(《控制 LC/MS 系统中的污染》),715001307ZH,详细了解如何控制色谱系统中的污染。