Verschleppungen treten in chromatographischen Systemen auf, wenn ein zuvor injizierter Analyt als Peak im Chromatogramm nachfolgender Proben auftritt.
Die Ursache dafür ist gewöhnlich das Verbleiben einer geringen Menge an Analyt im System, nachdem die Probe injiziert wurde. Verschleppungen können dadurch sichtbar gemacht werden, dass Sie sofort nach einer analytischen Probe eine Leerprobe analysieren; in dem zugehörigen Chromatogramm treten beim Vorliegen einer Verschleppung dann Analytpeaks auf.
Waters gibt die Probenverschleppung beim Alliance iS System mit maximal 0,002 % an.
Eine häufige Ursache für Verschleppungen ist eine unzureichende Spülung des Systems, insbesondere der Probennadel. Durch die Auswahl eines geeigneten Waschlösungsmittels können Verschleppungen für eine bestimmte Analyse minimiert werden (siehe Richtlinien für Waschlösungsmittel). Das Waschlösungsmittel muss ausreichend stark sein, um Probenrückstände auf der Nadel aufzulösen, und die Dauer des Waschvorgangs muss lang genug sein, damit die Rückstände vollständig aus dem System entfernt werden.
Auch die Methodenbedingungen haben einen Einfluss auf Verschleppungen. Eine zu kurze Haltezeit in den Endbedingungen eines Gradienten kann insbesondere bei steilen Gradienten dazu führen, dass die Analyten nicht restlos aus dem System oder der Säule entfernt werden. Zudem muss das System unbedingt gründlich gespült und die Säule äquilibriert werden, bevor die nächste Analyse durchgeführt wird.
Beim Minimieren von Verschleppungseffekten müssen darüber hinaus zusätzliche Faktoren wie die Hydrophobizität und Löslichkeit der Proben sowie etwaige Kontaminationen durch Hilfsmittel bei der Probenvorbereitung berücksichtigt werden. Auf sauberes Arbeiten bei der Probenvorbereitung muss geachtet werden.
Tipp:
- Testen Sie Ihre Probe in einem Spüllösungsmittel, um sicherzustellen, dass es keine Ausfällung des Analyten oder der Matrix verursacht.
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Allgemeine Richtlinien
